Trabajos de Investigación EP Química
Permanent URI for this collectionhttps://hdl.handle.net/20.500.12672/7386
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Item Implementación de un método para determinar plomo en palta usando la técnica de absorción atómica por horno de grafito(Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2023) Leguia Tovar, Caroline Bernarda; Ale Borja, NeptalíLa exportación de la palta de nuestro país se ha convertido en una importante fuente de ingresos y existe una creciente preocupación con respecto al contenido de metales pesados que este producto pueda contener. En el presente trabajo se describe la implementación del método para determinar plomo (Pb) en palta mediante Espectrometría de Absorción Atómica con Horno de Grafito (GFAAS) con el objetivo de validar un método analítico para la determinación de Pb en 3 diferentes mercados de Lima. Se verifico que las concentraciones son: 0.0810, 0.0852 y 0.0838 mg/kg respectivamente. Los resultados están dentro del rango aceptable que es 0,1 mg/kg, según lo recomendado por la UE y CODEX STAN para aguacates. Para preparar las muestras, que requiere tres días y dos analizadores, hacemos siete copias tanto de la muestra en blanco como de la fortificada. Las muestras fueron calcinadas después de su caracterización para poder digerirlas y fortalecerlas posteriormente. El dispositivo utilizado fue el aparato de absorción atómica conectado al horno de grafito HGA 800 Perkin Elmer. Siguiendo los criterios que se establecen a continuación para alcanzar los objetivos de validación: veracidad, linealidad, límites de detección y cuantificación, precisión (repetibilidad y reproducibilidad) y ajustes a las curvas de calibración.Item Evaluación de la Incertidumbre en la Determinación de Sulfatos en matrices de agua salina(Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2024) Yauri Vicente, Maria Angelica; De Lama Carrillo, GerardoEvalúa la incertidumbre para determinar sulfatos en muestras de agua salina, elaborando una especificación técnica con criterios incluyendo la variedad de las matrices y el rango de trabajo para la aplicación de la ecuación de incertidumbre para el método SMEWW-APHA-AWWA-WEF 24 th Ed. 2023. Part 4500 E 𝑆𝑂42−.Se identificó una limitación significativa en la ecuación de incertidumbre, generada dentro del rango de calibración, lo que podría comprometer la precisión de los resultados fuera de este rango. El objetivo general es estimar la ecuación de incertidumbre incluyendo la variedad de las matrices y el rango de trabajo para este método analítico. Para la determinación de sulfatos se sigue la sección Part 4500 E 𝑆𝑂42− por el método turbidimétrico. Así mismo, para evaluar la variabilidad de la concentración de sulfato en las matrices de agua salina se realizó el estudio de precisión para cada nivel de concentración incluyendo las matrices: agua salobre, agua de mar, salmuera y agua de reinyección e inyección. Para el procesamiento y análisis estadísticos de los datos obtenidos se utilizó Microsoft Excel y Minitab. En este caso, las desviaciones estándar de reproducibilidad (SR) en cada nivel de concentración fueron: 31.3103, 31.4313, 30.2019, 16.6874 mg/L para las matrices: agua salobre, agua de mar, salmuera y agua de reinyección e inyección, respectivamente. La ecuación de incertidumbre estándar proveniente de los analistas y matrices esta dado por la ecuación: 𝑢(𝑥𝑖) = −2 × 10−7𝑥2 + 0.0013𝑥𝑖 + 29.65. Para determinar la ecuación de incertidumbre expandida se consideró cada componente de incertidumbre y se obtuvo finalmente: 𝑦 = 2 × 10−7𝑥2 + 0.0046𝑥 + 54.769, donde 𝑥 representa la concentración de sulfato. Se concluye que incluir la variabilidad de las matrices y el rango de trabajo en la estimación de la ecuación de incertidumbre mejora la calidad y confiabilidad de los resultados, contribuyendo al avance científico y manteniendo los estándares de calidad del laboratorio.Item Extracción y cuantificación de melamina y ácido cianúrico en alimento y pienso por técnica analítica LC-MS/MS(Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2024) Cáceres García, Alisen Samantha; Ale Borja, NeptaliLa melamina, un compuesto químico utilizado en plásticos, resinas y fertilizantes, ha emergido como un contaminante preocupante en productos alimenticios, poniendo en riesgo la salud pública. Su presencia en alimentos, a menudo debido a prácticas fraudulentas para aumentar el contenido proteico, y la presencia concomitante de ácido cianúrico, su subproducto de descomposición, incrementan los peligros para los consumidores, especialmente en poblaciones vulnerables. Este trabajo busca implementar un método analítico eficaz para la extracción y cuantificación de melamina y ácido cianúrico en leche, tejido animal y pienso mediante técnica cromatografía líquida-espectrometría de masas en tándem (LC-MS/MS), en cumplimiento de la normativa para un LMR de 2.5ug/kg en alimento y 1ug/kg en leche, donde se tiene resultados veraces y precisos a un rango de trabajo de LOQ de 50 ug/kg a 3750 ug/kg.Item Implementación del método EPA 8270D para el análisis de hidrocarburos aromáticos policíclicos (PAHs), en matrices de aguas(Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2020) Altamirano Pizarro, Pedro Cesar; Reátegui Sánchez, ScilaEl análisis de los hidrocarburos aromáticos policíclicos (PAHs) en matrices de aguas, que para efectos de la implementación del método EPA 8270 D Rev 4 han sido agrupados como aguas de uso y consumo humano, aguas naturales y aguas residuales, se realiza aplicando la técnica de cromatografía de gases acoplado al detector de Masas. El límite de detección, precisión, veracidad (exactitud), linealidad y rango de trabajo e incertidumbre son los parámetros estadísticos evaluados para el analito Naftaleno y en la que participaron tres analistas en la implementación del método EPA 8270 D Rev 4. Los hidrocarburos restantes están referidos en un cuadro aparte. En una serie de siete repeticiones y con el concurso de los tres analistas, se determinó el valor del límite de detección y de cuantificación al 99% de confianza. Estos fueron 0.00003 y 0.00009 mg/L. La consistencia de los datos se demuestra mediante las pruebas de Mandel, Cochran y Grubbs cuando, los analistas, realizan corridas con agua de uso y consumo humano, agua natural y agua residual; para tres niveles de concentración o valor teórico del fortificado para cada nivel: 0.00016; 0.00080 y 0.00700 mg/L, respectivamente. Una precisión al 95% de confianza demuestra que los resultados de los datos evaluados son consistentes. Al evaluar la normalidad de los datos, para cada nivel, aplicando la prueba de Anderson Darling al 95% de confianza (p value mayores a 0.05), los valores obtenidos fueron 0.273, 0.344 y 0.218. Como son mayores de 0.05, se demuestra que los datos siguen una tendencia normal. La precisión entre analistas, para los tres niveles de concentración evaluados, se mide al aplicar las pruebas estadísticas de Barlett o de homogeneidad de varianzas y medias de un factor o ANOVA. Los valores de 0.403; 0.709 y 0.765, fueron obtenidos para la primera prueba y de, 0.824, 0.709 y 0.848 para el ANOVA. Con los resultados, obtenidos por los tres analistas, se comprueba la existencia de homogeneidad de las varianzas y las medias. Las repeticiones de cada analista, con el valor teórico del fortificado para cada nivel, sirvieron para evaluar la veracidad mediante la prueba t de una muestra. Los valores de 0.217; 0.541 y 0.885, para el primer nivel, de 0.932; 0.703 y 0.287, para el segundo nivel, y de 0.683; 0.954 y 0.382, para el tercer nivel, muestran que los datos son veraces. Para conocer el rango de la curva de calibración obtenida, se determinó su coeficiente de correlación. La relación es lineal porque el valor de 0.9997 para R2 es mayor que 0.99. Los valores de 0.296 y 0.290, mayores que 0.05, fueron obtenidos al evaluar los valores de p y con ellos se determinaron su grado de correlación, que fue de 2.419. Como este valor es mayor que 0, muestra un buen grado de correlación entre las variables y al proveer, el análisis de residuales, un valor para p de 0.810, lo cual demuestra la homeocedasticidad e independencia de los datos. De ahí que el modelo de Horwitz se valida, porque al graficar los residuos se demuestra la ausencia de tendencia en la gráfica. Para evaluar el rango de trabajo de la muestra se preparó como prototipo un compósito cuya concentración de 0.00800 mg/L, es el valor máximo que puede cuantificar la curva en lo que a la muestra se refiere y para su validación, a este nivel, los analistas corrieron 10 repeticiones. Al realizar las pruebas de normalidad, se obtuvo un valor de 0.121 para p, la precisión de Barlett reporta 0.664 como valor de p y este valor para ANOVA de un factor fue 0.892. El rango quedó validado al obtener, para la veracidad, valores de p de 0.325; 0.426 y 0.560, respectivamente. Para estimar la incertidumbre de las muestras a tres niveles se establecieron los factores que sobre ella influyen: sesgo, analistas, concentración de la curva de calibración del equipo, volumen de concentrado de la muestra y volumen de muestra utilizada en el análisis. A continuación, y utilizando la ley de propagación de incertidumbres, se estimó la incertidumbre combinada. Los valores obtenidos al estimar la incertidumbre expandida son: 0.00016 ± 0.0006, para el agua de uso y consumo humano, 0.00080 ± 0.0009, para el agua natural, 0.00700 ± 0.00063, para el agua residual.Item Validación del método ASTM D 7237-10 para la determinación del cianuro libre mediante análisis por inyección de flujo (FIA) utilizando separación con membrana de difusión y detección amperométrica(Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2014) Chipana Chipana, José Luis; Rodríguez Best, María AngélicaDescribe la validación del método ASTM D 7237-10, que permite determinar cianuro libre en aguas naturales, aguas salinas y agua de uso y consumo humano. La validación del método se desarrolló en la empresa SGS del Perú SAC en enero hasta octubre del 2011, para lo que se consideró los siguientes parámetros: límite de detección, límite de cuantificación, precisión, exactitud, veracidad, linealidad, sensibilidad, selectividad, robustez, rango de trabajo e incertidumbre, basados en directrices internacionales y dadas por Indecopi. El método no generó errores sistemáticos significativos, así como también los errores aleatorios después de su respectiva evaluación dieron resultados de igual índole, todo esto, como producto de la evaluación estadística de los datos obtenidos. Por lo que podemos afirmar que el método cumple con los criterios establecidos para los parámetros de validación a un nivel de confianza del 95%. Por lo tanto el método validado es aplicable a las categorías 1 y 4 de los ECA, en un rango de concentración de 0,002 mg/L a 0,500 mg/L.Item Técnicas de flotación en el laboratorio metalúrgico realizado en la empresa Arbema Ingenieros Corporación SAC(Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2017) Santa Cruz Morales, Walter Roberto; Becerra Vásquez, Elvira YdeliaDesarrolla técnicas que permitirán al estudiante obtener herramientas y destrezas con el objetivo de ejecutar adecuadamente procedimientos en laboratorio metalúrgico. Muestra las técnicas de flotación cualitativas y cuantitativas para minerales de plomo, cinc, cobre y oro de especies mineralógicas como galena, esfalerita, bornita y covelita, que se realizan en el laboratorio metalúrgico de la empresa ARBEMA INGENIEROS CORPORACIÓN S.A.C. Considerando que cada tipo de mineral extraído de las menas tiene características mineralógicas propias y, por ende, su propio proceso particular de flotación.Item Química e industria de la curcumina(Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2017) López Córdova, Pastor; Ceroni Galloso, MarioResume 30 años de experiencia en la industria de los colorantes naturales en la especialidad de aislamiento, purificación y concentración de los principios activos siempre considerando el margen de utilidad para las empresas. Se describe una detallada explicación sobre la industrialización de la Cúrcuma longa (Palillo), los pasos a seguir para la obtención de los cristales de curcumina, oleorresina desodorizada y preparaciones solubles, dispersiones en agua y aceite para ser utilizados como aditivos alimentarios e insumos cosméticos y farmacéuticos, con el objetivo de potenciar el color amarillo de los preparados en estos campos. Incluye los resultados de pruebas piloto para la obtención de los curcuminoides totales, sin llegar a cristalizar la curcumina, para lograr un mejor costo y mayor recuperación del color. Asimismo, debido a la gran investigación que ha suscitado la curcumina por sus propiedades bioquímicas y benéficas para la salud, como ser anti radical libre y en muchos casos como una alternativa natural al colorante artificial tartrazina o amarillo N°5, se considera pertinente mencionar las referencias bibliográficas que sustentan la importancia de la Cúrcuma longa en el ámbito medicinal.