EP Química

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Desarrollo de un material compuesto basado en resina fotocurable con microcelulosa modificada para aplicarse por microestereolitografía en impresión 3D
(Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2020) Quispe Claros, Laura Luz; Ceroni Galloso, Mario
Se desarrolló un material compuesto fotopolimerizable que cumple los requerimientos técnicos para ser usado como material base para la impresión 3D por microesterolitografía, teniendo como reactivo de partida la celulosa, que es una fuente vegetal abundante y económica. Primero se realizó la hidrólisis ácida de la celulosa, tras lo cual se obtuvo la microcelulosa que fue caracterizada por FTIR, Raman y microscopía óptica de luz polarizada. Por un proceso de tratamiento ácido de la microcelulosa se obtuvo un hidrogel de microcelulosa. Se preparó el material compuesto por mezcla, hidrogel de microcelulosa, canforquinona y polietilenglicoldimetacrilato. Posteriormente, se realizó la caracterización del material compuesto y se determinó el potencial fotopolimerable por absorción de la luz en un rango específico de longitud de onda UV/Vis, siendo la fotopolimerización radicálica, insoluble en solventes polares, rígido y con propiedades de termo modelamiento al ser expuestos a la longitud de onda en el proceso de fotopolimerización. Finalmente, se ensayaron los distintos aditivos para su fotopolimerización en un rango de 430-660 nm de UV/Vis, con lo que se obtuvo una fotopolimerización instantánea. El principal aporte tecnológico que puede mencionarse, es la obtención de un material compuesto basado en resina fotopolimerizable con hidrogel de microcelulosa. Con este material se logró imprimir una semi esfera en 3D con propiedades biodegradables.
Estudio y caracterización de los procesos químicos superficiales durante la lixiviación de la plata de minerales por ESCA (XPS) y microscopía de polarización
(Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2018) Silva Quiñones, Dhamelyz Rosana; Ceroni Galloso, Mario
La minería es una actividad extractiva muy importante en el Perú y tiene un gran impacto en nuestra economía. Sin embargo, no hay suficiente tecnología para procesar minerales refractarios, es decir, aquellos que son inertes a reactivos y procesos convencionales. Este estudio se centra en el entendimiento de las bases químicas de refractoriedad de un sulfuro polimetálico complejo que contiene plata proveniente de los Andes Centrales del Perú durante la extracción sólido-líquido (lixiviación), pues es necesario diseñar nuevos procesos químicos capaces de facilitar la lixiviación y entender los cambios ocurridos durante la misma. A través de un conjunto de pruebas de lixiviación, este estudio muestra el comportamiento metalúrgico del sulfuro polimetálico durante el proceso de lixiviación con cianuro y la caracterización del mismo antes, durante y después de la lixiviación mediante el análisis por espectroscopía fotoelectrónica de rayos X (XPS). El resultado muestra la composición compleja del sulfuro polimetálico, siendo el componente principal la pirita y en menor cantidad la covelita, esfalerita y galena, en los ensayos metalúrgicos se obtuvo una baja recuperación de Ag 19 % y Cu 22% afirmando el comportamiento refractario del mineral, además se comprueba mediante el análisis por EDS del mineral antes y después de la lixiviación que el porcentaje de Ag y Cu restante queda encapsulado en el mineral. Se identificaron los cambios específicos de los minerales mediante la combinación de microscopia de polarización (MP) y espectroscopía fotoelectrónica de rayos X (XPS) donde se observa que el óxido de plomo se readsorbe en la superficie de los minerales después de ser lixiviados, y el plomo que proviene de la galena se transforma de PbS a una especie oxidada. La oxidación gradual de la pirita de Fe(II)- (S) a Fe(II/III)-(O/OH), la readsorción de óxido de plomo en la superficie de los minerales y el cambio de color y textura de los minerales fueron las reacciones más importantes que se identificaron. Basado en los resultados, se postula que la readsorción del compuesto de plomo sobre la superficie del mineral actúa como una capa pasivante la cual disminuye la eficiencia en la recuperación de plata.
Inmovilización enzimática de papaína en soporte esferular de quitosano y determinación comparativa de su actividad enzimática sobre la caseína
(Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2019) Rodriguez Llegado, Agustin Angel; Ceroni Galloso, Mario
Desarrolla una metodología de preparación de esférulas de quitosano en las que se ha inmovilizado la enzima papaína. Además, se desarrolló un procedimiento propuesto en el artículo “Determinación de la concentración de quitosano en polvo por viscosimetría capilar” comprobándose la dependencia de la viscosidad relativa frente a la concentración. En la enzima inmovilizada se ha estudiado comparativamente respecto de la enzima en solución, las actividades enzimáticas. Colateralmente, se realizaron pruebas de medición de diámetro y concentración de quitosano en esférulas, además de la determinación de concentración de papaína inmovilizada. Se ha determinado que la actividad enzimática de la papaína inmovilizada dio una actividad de 40 y 30 PU/mg respecto de la actividad enzimática en solución que dio 50 y 40 PU/mg. De estos resultados se ha podido inferir que aun cuando las concentraciones de papaína inmovilizada son menores respecto de las concentraciones en solución, la actividad enzimática inmovilizada es menor en 10 PU/mg. La misma que puede atribuirse a que el factor entrópico y termodinámico juega un papel importante en los sistemas catalíticos inmovilizados en comparación con los sistemas en solución en donde el factor cinético juega un papel más preponderante. Finalmente y de manera complementaria se determinó que el proceso de inmovilización ocurrió en esférulas de quitosano de 2,268 ± 0,0005 mm de diámetro con 0,0645 mg/mL de concentración de quitosano, las cuales lograron inmovilizar entre 12 a 18,56 mg/kg (miligramos de papaína por kilogramo de quitosano). De los resultados obtenidos en esta tesis, pueden desprenderse aplicaciones enzimológicas del sistema papaína-quitosano y análogas para otras enzimas y en general para procesos que involucren proteasas.
Nueva ruta sintética y caracterización de tetraacuobis(o-sulfobenzoimido)hierro(II) dihidratado
(Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2021) Aliaga Paucar, Christian Melecio; Ceroni Galloso, Mario
Estudia la síntesis y caracterización de tetraacuabis(o-sulfobenzoimido)hierro(II) dihidratado, [Fe(Sac)2(H2O)4]•2H2O, el cual ha sido reportado y estudiado hace varios años atrás, pero esa ruta sintética es complicada y de bajo rendimiento. En vista de ello; se ha desarrollado una nueva metodología de síntesis más sencilla, rápida y eficiente, empleando solo agua como solvente, gas argón como atmosfera inerte y en menos de una hora. El complejo [Fe(Sac)2(H2O)4]•2H2O se ha obtenido en forma de cristales verdes con un rendimiento de 72% (el reportado en la literatura es 60%) y fue caracterizado por espectrofotometría UV-Visible, análisis termogravimétrico, espectroscopia FT-IR, espectroscopía Raman, análisis elemental y RMN (1H, 13C, HSQC) siendo esta última técnica no reportada antes en la caracterización de este compuesto. Es de resaltar además que a pesar de la importancia de la sacarina no se ha reportado a la fecha en la literatura la elucidación completa del 1H-RMN, lo cual si se logró en la presente tesis.
Química e industria de la curcumina
(Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2017) López Córdova, Pastor; Ceroni Galloso, Mario
Resume 30 años de experiencia en la industria de los colorantes naturales en la especialidad de aislamiento, purificación y concentración de los principios activos siempre considerando el margen de utilidad para las empresas. Se describe una detallada explicación sobre la industrialización de la Cúrcuma longa (Palillo), los pasos a seguir para la obtención de los cristales de curcumina, oleorresina desodorizada y preparaciones solubles, dispersiones en agua y aceite para ser utilizados como aditivos alimentarios e insumos cosméticos y farmacéuticos, con el objetivo de potenciar el color amarillo de los preparados en estos campos. Incluye los resultados de pruebas piloto para la obtención de los curcuminoides totales, sin llegar a cristalizar la curcumina, para lograr un mejor costo y mayor recuperación del color. Asimismo, debido a la gran investigación que ha suscitado la curcumina por sus propiedades bioquímicas y benéficas para la salud, como ser anti radical libre y en muchos casos como una alternativa natural al colorante artificial tartrazina o amarillo N°5, se considera pertinente mencionar las referencias bibliográficas que sustentan la importancia de la Cúrcuma longa en el ámbito medicinal.
Síntesis y caracterización del complejo: 2-(2-piridil)bencimidazol sacarinato plata (I), [Ag(pbi)(sac)]
(Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2018) Casimiro Soriano, Enzo Martin; Ceroni Galloso, Mario
Desarrolla una nueva ruta de síntesis del complejo polimérico sacarinato plata (I), [Ag(sac)]n, y la síntesis del complejo 2-(2-piridil)bencimidazol sacarinato plata(I), [Ag(pbi)(sac)]. La caracterización de ambos compuestos se realiza a través de los métodos de amperometría, análisis elemental, análisis por XPS, espectroscopía de IR, UV-Visible, 1H-RMN y 13C-RMN.
Síntesis y caracterización del compuesto disulfuro de bis(4-morfolinotiocarbonilo) asistida vía microondas
(Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2022) Rojas Cárdenas, Jorge David; Ceroni Galloso, Mario
Se centra en el estudio de la síntesis y caracterización de disulfuro de bis(4-morfolinotiocarbonilo), S2[C(S)NC4H8O]2, (DMTD), el cual ha sido reportado y estudiado décadas atrás por otros investigadores. Las propuestas de síntesis ya reportadas requieren de tiempos largos, obteniéndose gran cantidad de impurezas y dando rendimientos moderados. Por estas razones se ha empleado una nueva metodología que disminuye el tiempo de reacción, de buenos rendimientos y conduce a la obtención de un producto con una gran pureza lo cual es una ventaja de la síntesis vía microondas. El compuesto DMTD se ha obtenido en forma de cristales alargados de color crema blanquecino, empleando agua como medio de reacción durante la primera etapa en la cual se calentaron los reactivos vía microondas durante 1 hora para obtener el 4-morfolinil tiocarbonilo con el que en una segunda etapa en baño de hielo se llevó a cabo la oxidación para formar disulfuro de bis(4-morfolinotiocarbonilo). Aunque el rendimiento es de 35 %, el tiempo de reacción es de 1 hora solamente frente a las 8 horas que demora el método por calentamiento convencional de 47 % de rendimiento. Este producto ha sido caracterizado empleando por primera vez XPS, así como los conocidos como espectroscopia FTIR, RMN (1H, 13C, HSQC), análisis elemental, además de emplear TLC y ensayos de solubilidad para determinar sus características reportadas.
Síntesis y caracterización del nuevo complejo sacarinatocobre(I)
(Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2024) Huiza Rojas, Augusto Guillermo; Ceroni Galloso, Mario
La sacarina (o-benzosulfimida) es un edulcorante artificial muy usado, posee una funcionalidad química muy versátil y es reconocida por tal como un ligando multidador en la química de coordinación. Por otro lado, el cobre es un elemento bioesencial y sus variados compuestos de coordinación vienen ganando interés medicinal por sus potenciales aplicaciones en el tratamiento contra el cáncer, etc. El objetivo de este trabajo fue explorar y proponer un nuevo derivado de la sacarina ligada a especies de cobre monovalente (Cu+); por consiguiente, se logró producir un nuevo complejo de sacarinatocobre(I) con un 97 % de rendimiento. Experimentalmente, se logró establecer una síntesis del tipo “one step/one pot” bajo condiciones ambientales (25 °C, en presencia de O2) y usando solo agua como solvente. El punto clave de la síntesis fue utilizar en simultáneo y de forma concertada una reacción redox (CuII/ácido L-ascórbico/Cl-) y una reacción de coordinación (CuI/ligando sacarinato); de tal manera, que se establezcan dos reacciones ortogonales e irreversibles reforzadas entre sí. En base al análisis instrumental en fase sólida (elemental, FTIR, XPS, TGA), fue posible establecer una propuesta estructural para el nuevo complejo. De esta manera, se propuso la formación de un agregado polinuclear del tipo [Cu2{μ-(C7H4SO3N-N,O)}2]n conformado por dímeros estructurales (“monómeros”), en donde los grupos funcionales (--N―C=O--) del ligando tipo sacarinato (sac) son capaces de coordinar y puentear a dos centros metálicos de cobre(I). Asimismo, se justificó la formación de interacciones del tipo Cu+―O=S=O(sac) que debería representar el punto de unión entre dos “monómeros” (el Cu+ de un dímero podría estar unido a un oxígeno del grupo sulfonilo de otro dímero). Con todo esto, se puede establecer que cada centro metálico de Cu+ estaría dispuesto con un número de coordinación igual a 3 bajo una supuesta geometría molecular trigonal. En consecuencia, el agregado polinuclear propuesto podría representar de manera tentativa un nuevo agregado metalosupramolecular. Por otro lado, el resultado espectral UV-VIS justificaría principalmente el color amarillo observado a causa de transiciones por transferencias de cargas. Finalmente, el respectivo análisis por voltamperometría cíclica demostraría que el nuevo compuesto, disuelto en acetonitrilo/agua (6.0% V/V) y en un rango de potencial de -1.5 a 1.5 V, solamente presenta electroactividad en el centro metálico cuyo sistema redox CuI/CuII se orienta preferiblemente a un proceso irreversible.

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