Facultad de Ciencias Físicas

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Análisis de capas superficiales ultra delgadas usando la técnica de espectroscopia Mössbauer con incidencia rasante
(Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2021) Fernandez Apolinario, Ulices; Bravo Cabrejos, Jorge Aurelio
En esta tesis, se estudia y desarrolla un novedoso método para el anélisis estructural de muestras ultra delgadas, con grosores en el rango de 1 - 100 nm, basado en el efecto Mössbauer y el efecto de reflexión externa total. Para esto, se elabora y estudia de forma teórica, modelos físicos apropiados para: la propagación e interacción de radiación gamma a través de un medio material tipo multicapa; la producción resonante y no-resonante de radiación secundaria (electrones de conversión, electrones Auger, fotoelectrones, rayos X y rayos gamma) en el medio; y la transmisión de la radiación secundaria a través de dicho medio. Teóricamente, es realizado la simulación de los espectros de electrones secundarios y de rayos gamma reflejados especularmente, para una película multicapa de 20 nm de grosor de 57Fe evaporado sobre un sustrato de vidrio, con una distribución con la profundidad conocida para los diferentes estados de oxidación que componen cada capa. Para ángulos de incidencia en la región donde la condición de reflexión externa total es satisfecha, se observa que la profundidad de penetración de la radiación gamma nuclear sin retroceso dentro de la película multicapa disminuye abruptamente, permitiendo as´ı una selectividad de las capas a ser investigadas. Finalmente, se realiza una validación indirecta de los modelos teóricos y resultados presentados, mediante una comparación cualitativa con espectros experimentales obtenidos por otro grupo, obteniendose un excelente acuerdo con la previsión
Aplicación de la Técnica Óptica en 3D para Fluorescencia de Rayos-X dispersiva en energía
(Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2024) Tataje Bazalar, Paolo Giovanni; Bravo Cabrejos, Jorge Aurelio
El presente trabajo tiene como objetivo principal aplicar la técnica de polarizado de la radiación o también llamada técnica óptica en 3D, con la finalidad de eliminar el conteo de fondo en los espectros de fluorescencia de rayos-X. Para ello, se utilizó un portamuestra construído con un material que no contribuya con el fondo del espectro (acrílico); un arreglo geométrico que permita salvaguardar el polarizado de la radiación proveniente del tubo de rayos-X y finalmente una pastilla de Ag que cumplirá la función de blanco secundario, comportándose en nuestro modelo como una fuente radiactiva. De forma paralela al trabajo experimental, se desarrolló un software en el lenguaje de programación python que nos permite realizar la calibración de los canales en energía; la calibración del FWHM en energía; la interpolación entre datos para la estimación de los coeficientes de atenuación; conformar los picos de rayos-X característicos; los picos de escape y los picos suma. Todo ello con la finalidad de aplicar el modelo propuesto de manera automática (tanto para la técnica convencional como para la técnica de polarizado). Finalmente, se realiza la validación de los modelos mediante dos muestras de referencia trazables al NIST, obteniendo los resultados esperados.
Caracterización mineralógica de los suelos tropicales de la reserva forestal de la Universidad Agraria de la Selva por difractometría de rayos x y espectroscopía Mössbauer
(Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2011) Mejía Santillán, Mirian Esther; Bravo Cabrejos, Jorge Aurelio
El propósito de este trabajo de investigación es la caracterización mineralógica de la fracción arcillosa (<2µm) de tres muestras de suelos tropicales, seleccionadas de la Reserva Forestal de la Universidad Agraria de la Selva, localizada en la región Huanuco-Perú, enfatizando el estudio de los óxidos e hidróxidos de hierro (oxihidróxidos de hierro) y los minerales arcillosos presentes en las muestras con la ayuda del método químico de disolución selectiva ditionito-citrato-bicarbonato (DCB) para la disolución de óxidos de hierro cristalinos. Las técnicas analíticas como difractometría de rayos X (DRX) y espectroscopia Mössbauer por transmisión (EMT) a temperatura ambiente (TA) y 110 K fueron usadas para los análisis respectivos. Estos suelos tropicales han sufrido fuertes procesos de meteorización teniendo como resultado valores de pH ligeramente a fuertemente ácidos (< 6,4). Los valores bajos de pH afecta la estabilidad de los minerales primarios causando la pérdida de silicio e incrementando la concentración de óxidos de hierro y aluminio. La concentración de goethita en las muestras estudiadas está relacionada al bajo valor de pH lo cual crea un ambiente adecuado para la preservación de este hidróxido de hierro. En los difractogramas de rayos X de las fracciones arcillosas no tratadas, se evidencia que algunos minerales pobremente cristalinos están presentes mientras que, después del tratamiento selectivo se observa la presencia de nuevas fases de alúmino silicatos cristalinos y también la desaparición o disminución de algunas fases relacionadas con óxidos e hidróxidos de hierro en algunas de las fracciones arcillosas estudiadas. Los análisis de los espectros Mössbauer a temperatura ambiente y de nitrógeno líquido (110 K) validan que parte del hierro presente en las fracciones arcillosas forman fases magnéticas como hematita y goethita. Los dobletes paramagnéticos de Fe3+ y Fe2+ de los espectros Mössbauer están atribuidos a las presencia de alúmino silicatos en estas fracciones. Los sitios ocupados por Fe2+ en los espectros a 110 K, los cuales no son visibles en los espectros a TA, podría ser explicado en términos de un proceso de transferencia de carga electrónica de intervalencia (intervalence charge transfer (IVCT)), activo a TA pero suprimido a 110 K.
Estudio de la interacción hiperfina eléctrica en la graftonita sintética por espectroscopia Mössbauer
(Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 1985) Malpartida Contreras, Lorenzo; Bravo Cabrejos, Jorge Aurelio
Desarrolla el estudio de las características, de tres disposiciones de los ligandos PO3-4 a través de la interacción hiperfina eléctrica con el Fe2t en (A)Fe3 (PO4)2. En la estructura de la fase graftonita del Fe3 (PO4)2, mientras que la estructura nuclear del nucleido FE57 se mantiene constante, la configuración electrónica del ión Fe2t sí cambia significativamente, según las disposiciones distintas de los ligandos PO3-4, dando lugar a las variaciones apreciables de la interacción hiperfina, posibles de ser medidas por espectroscopía Mossbauer. Se observa que el orden creciente de las contribución de la interacción cuadropolar eléctrica es como sigue: D5h, D3h, C4v, mientras que, la contribución creciente e interacción monopolar eléctrica ws D5h, C4v, D3h.
Estudio de las transiciones de fase inducidas por temple en agua y revenido en el acero 1045
(Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2024) Trujillo Quinde, Alejandro Ladislao; Bravo Cabrejos, Jorge Aurelio
Estudia las transiciones de fase que se dan en el acero 1045 cuando es sometido al tratamiento térmico de temple en agua y de revenido, partiendo de de la caracterización de una muestra de acero 1045 en estado de suministro utilizando las técnicas de Microscopía Óptica, Fluorescencia de Rayos X por Dispersión de Longitud de Onda, Difracción de Rayos X y Espectroscopía Mössbauer por Dispersión; y relacionamos estos resultados con las mediciones de dureza y microdureza. Este proceso de caracterización se repite cuando la muestra es sometida a los tratamientos térmicos de temple en agua y revenido, para estudiar las transiciones de fase que se suscitan. Las micrografías de la muestra en estado de suministro, identificada como “acero-ST” dan cuenta de la presencia de ferrita y perlita; las micrografías de la muestra en estado de temple en agua, identificada como “acero-agua” presentan martensita; y las micrografías de la muestra en estado de bonificado, es decir, sometida al tratamiento de temple en agua y revenido, denominada “acero-agua R”, ponen en evidencia la presencia de la denominada martensita revenida. Los resultados de la Fluorescencia de Rayos X por Dispersión de Longitud de Onda, muestran que las piezas analizadas tienen, en promedio, similar composición química, como es de esperarse en piezas libres de segregación química. En todas las muestras se logró identificar hierro (en torno de 97.9%), manganeso (en torno de 0.8%), cromo (0.16%) y cobre (en torno de 0.5%). Como es de esperarse, el hierro se encuentra en mayor concentración seguido del manganeso. El cromo y el cobre se encuentran en bajas concentraciones por lo que no se consideran elementos de aleación en este caso. Los difractogramas de rayos X dan cuenta de la presencia de ferrita, martensita y martensita revenida en las muestras “acero-ST”, “aceroagua” y “acero-agua R” respectivamente. El espectro Mössbauer por Dispersión de la muestra “acero-ST” presenta dos sextetos magnéticos asociados a la ferrita y a la perlita; en la muestra “acero agua” se han identificado tres sextetos magnéticos adjudicados a los átomos de hierro que son vecinos cercanos al átomo de carbono presente en la celda unitaria de la martensita. El espectro Mössbauer por Dispersión de la muestra “acero-agua R” es similar al espectro de la muestra “acero-agua”. Los espectros Mössbauer por Dispersión de las muestras en estudio confirman y complementan los resultados obtenidos Microscopía Óptica, Difracción de Rayos X y Fluorescencia de Rayos X por Dispersión de Longitud de Onda; estos resultados fueron relacionados con las mediciones de dureza
Estudio y caracterización de arcillas modificadas para el uso de adsorción de Aflatoxinas B1, B2, G1 y G2
(Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2018) Huaypar Vásquez, Yezeña; Bravo Cabrejos, Jorge Aurelio
Muestra el estudio y caracterización de tres arcillas tipo esmectita, usadas como adsorbentes de micotoxinas tipo Aflatoxinas (B1, B2, G1 y G2), en su forma natural y bajo el proceso de modificación química. Se ha realizado el seguimiento a los cambios estructurales en las acillas provocados por la modificación química, evaluando así en cada una de las etapas su capacidad de adsorción de Aflatoxinas. Finalmente, se definen los parámetros del proceso y características de las arcillas modificadas mediante las cuales se optimiza la adsorción de las Aflatoxinas. La evaluación de las arcillas y seguimiento de los cambios estructurales fueron realizadas por las técnicas de difracción de rayos X, espectroscopía Mössbauer, espectroscopía Infrarroja y absorción atómica. Para la evaluación de adsorción de aflatoxinas se empleó la técnica de Ensayo Inmuno-sorbente Ligado a Enzimas. Las arcillas evaluadas en su forma natural están compuestas mayoritariamente por la arcilla montmorillonita y en menor proporción por cuarzo y cristobalita. Dentro de los cambios más relevantes bajo la modificación química, observados por las diferentes técnicas, podemos mencionar: – Para las tres arcillas, las intensidades de las vibraciones en los enlaces (OH-Mg, Al) y (OH-Al) de los sitios octaédricos disminuyen a medida que se incrementa la concentración ácida en la modificación química. - Por espectroscopía Mössbauer se verificó que, durante la modificación ácida, los sitios de Fe2+ en la estructura de las arcillas están siendo oxidados a Fe3+ . - Por difracción de rayos X se distinguió la expansión de la estructura de la arcilla, verificado por el aumento de la distancia interplanar del plano de reflexión (0 0 1), y su parcial disolución a medida que la concentración en el proceso de la modificación ácida se incrementa. - La prueba de adsorción de aflatoxinas nos indica que en algunos casos el tratamiento ácido en la arcilla puede mejorar la capacidad de adsorción y en otros casos no. Este comportamiento estaría condicionado a la composición química y estructural de la arcilla. - Los cambios más drásticos en la estructura de las arcillas, así como el mayor porcentaje en la adsorción de Aflatoxinas fueron obtenidos con el tratamiento acido a una concentración 2N.
Estudio y caracterización de meteoritos peruanos
(Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2018) Cerón Loayza, Maria Luisa; Bravo Cabrejos, Jorge Aurelio
Los temas de investigación de esta tesis son muestras de meteoritos que han sido poco estudiadas en el Perú por técnicas físicas de caracterización. Esto motiva la elaboración de un proyecto con objetivos definidos para las muestras seleccionadas, enfatizando la determinación de su composición elemental, mineralógica y morfológica, así como de sus fases estructurales. En parte, estas muestras son recolectadas in situ en el área de impacto de un meteorito en Carancas, Puno, desde el cráter y el área adyacente. Las otras muestras estudiadas pertenecen a una colección del Museo de Historia Natural de la Universidad Nacional Mayor de San Marcos (UNMSM), Lima, Perú. Los resultados de los análisis de las muestras relacionadas con el meteorito de Carancas mediante fluorescencia de rayos X en energía dispersiva (FRXED) permiten contrastar la composición elemental de los residuos del propio meteorito con las muestras de suelo del cráter. Mediante difractometría de rayos X (DRX) se observa la presencia de fases mineralógicas como troilita (FeS), ringwoodita (Rw, (Mg, Fe)2 SiO4), olivino (Fe, Mg) 2SiO4 y piroxeno ((Mg, Ca, Mn, Fe) Si2O6). Los análisis por espectroscopía Mössbauer de transmisión (EMT) a temperatura ambiente (TA) permiten observar dos sextetos magnéticos, uno de ellos asignado a taenita (Fe-Ni) y el otro a troilita, y dos dobletes paramagnéticos asignados a Fe2 +: D1, asignados a olivino, y el otro, D2, a piroxeno. Los análisis de los espectros tomados a temperatura de helio líquido (THL) son una tarea compleja y permiten resolver la presencia de: a) dos componentes magnéticos de Fe3 + asociados a troilita (I) y troilita (II), dos componentes metálicos atribuidos a fases de Fe-Ni, que se asocian por una parte a la taenita cristalográficamente ordenada (tetrataenita) con Bhf= 34,5 T, y por otra parte a la taenita en una fase desordenada con Bhf = 38,8 T respectivamente, y c) una singlete S1 que es asignado a la antitaenite. Los resultados de los análisis de las muestras de suelo recogidas del cráter de Carancas y área adyacente (M1, M2 y M3) por el FRXED, DRX y EMT (TA y THL) informan transformaciones de fase que indican la presencia de elementos y minerales de impacto como coesita y stishovita (fases de SiO2). La presencia de estas fases de SiO2 en el suelo del cráter refuerza la hipótesis de su origen por el metamorfismo inducido por el impacto del meteorito. Además, se observa la presencia de sextetos magnéticos asignados al óxido de hierro: hematita y tres dobletes paramagnéticos, dos de ellos, D1 y D2, asignados a sitios de catión de Fe2 + y Fe3 + en illita y / o montmorillonita, respectivamente, y D3 asignado a un Fe3 + sitio de cationes aún no identificado. Los resultados de los análisis de ocho muestras de posibles meteoritos recogidos del Museo de Historia Natural (MHN) por las técnicas citadas revelan que no corresponden a muestras meteoriticas, sin embargo algunas de las muestras corresponden a piedras pelíticas magnéticas y otras son de impacto debido a la presencia de coesita y stishovita, así como de ringwoodita, que son polimorfo de olivino. Todos estos minerales se originan solo a través de un proceso de impacto meteorítico. Cabe mencionar que para una de éstas muestras del MHN-03 hubo necesidad de aplicar la técnica de Mössbauer por la modalidad de dispersión.
Interacción de nanoestructuras de magnetita con arsénico, implicaciones en las propiedades físicas
(Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2018) Mejía Santillán, Mirian Esther; Bravo Cabrejos, Jorge Aurelio
Adsorbentes magnéticos de nanopartículas de óxidos de hierro como magnetita (Fe3O4) y maghemita (-Fe2O3) fueron sintetizados y usados en la remoción de arsénico As (V) en agua. Estas nanopartículas de óxidos de hierro son materiales excepcionales debido a su buena capacidad de adsorción y a sus propiedades magnéticas. Busca investigar la idoneidad de las nanopartículas de Fe3O4 para la adsorción de As (V) y comparar sus propiedades físicas, potencial y eficiencia con respecto a las nanopartículas de - Fe2O3. Las nanopartículas magnéticas fueron obtenidas a través de métodos químicos en solución acuosa, oxidación parcial activada térmicamente y transformaciones de fase sólida de partículas en suspensión. Las partículas obtenidas fueron caracterizadas por difractometría de rayos X, fluorescencia de rayos X, espectroscopia Mössbauer, microscopia electrónica de barrido y por espectroscopia Raman. También se realizaron medidas magnéticas y medidas de potencial Zeta. Las propiedades morfológicas y físicas de las partículas fueron correlacionadas con sus propiedades de adsorción en agua con respecto al arsénico (V). La capacidad de adsorción de los óxidos de hierro obtenidos incrementa al cambiar la fase cristalina involucrada, e.d., en la transformación de magnetita a maghemita. Para probar la viabilidad de la remoción de arsénico, se utilizó 0,05 g de nanopartículas en 50 mL de solución de arsénico a una concentración de 100 ppb. Las nanopartículas estuvieron en contacto con la solución por 1 min, 5 min, 30 min, 90 min y 300 min. Se encontró que las nanopartículas de maghemita pueden disminuir el contenido de arsénico en el agua de manera eficiente, por debajo del límite establecido por el Organismo Mundial de Salud de 10 ppb. Por lo tanto, estos resultados sugieren que el uso de estas nanopartículas magnéticas podría ser un proceso viable de remoción de arsénico de agua potable. La tecnología de remediación tradicional confía grandemente en la adsorción para la remoción de arsénico del agua usando materiales como óxidos de hierro, alúmina activada, carbón activado, sílice, membranas adsorbentes, etc. Estos métodos pueden ser complejos, costosos, poco eficientes y producir una gran cantidad de desperdicios. Por lo tanto, es necesario desarrollar un método de eliminación de arsénico económicamente factible y altamente eficiente. Debido a su bajo costo y alta afinidad por diferentes especies de arsénico, los óxidos de hierro se han utilizado ampliamente para la eliminación de arsénico con resultados exitosos. Durante las últimas décadas, debido a la emergencia de una nueva generación de tecnología de materiales de alto nivel, el número de investigaciones involucradas envueltas en nanomateriales se ha incrementado exponencialmente. Esto es debido a sus nobles propiedades físicoquímicas, las cuales difieren entre sí según sea como átomos aislados o como fase bulk. Las nanopartículas magnéticas que han estado bajo investigaciones por décadas y que son de gran interés científico en un amplio rango de disciplinas son la magnetita (Fe3O4) y la maghemita (-Fe2O3), las cuales son consideradas como importantes minerales para muchos campos de estudio. Su uso se ha ampliado en gran medida en procesos industriales como fluidos magnéticos, catálisis, biomedicina, biotecnología, imagen magnética resonante, almacenamiento de data y remediación medioambiental. Estas nanopartículas pueden ser ampliamente utilizadas en el tratamiento de aguas como adsorbentes efectivos de muchos contaminantes, para luego ser fácilmente separados del agua usando un campo magnético externo, facilitando la reducción de muchos contaminantes encontrados en aguas subterráneas. Sin embargo, faltan estudios que relacionen una caracterización completa de las fases cristalinas de estas fases de óxido de hierro involucradas con las propiedades de adsorción de arsénico.
Simulación y producción de haces de iones radiactivos de 8B y 8Li
(Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2021) Natividad Zevallos, Erick Oscar; Bravo Cabrejos, Jorge Aurelio; Guimarães, Valdir
Estudia la simulación y producción de los haces de iones radiactivos de 8B y 8Li. Describe el arreglo experimental de producción y aceleración de los haces primarios de 6Li y 7Li, para producir y focalizar los haces secundarios de 8B y 8Li. La simulación fue realizada con el código computacional de la plataforma LISE++, que ofrece al usuario la posibilidad de construir un sistema separador de haces usando su geometría en bloques. Esta plataforma permitió crear el sistema RIBRAS y calcular la trayectoria de los haces mediante la generación de eventos basado en el método de Montecarlo, obteniendo así haces más intensos y puros. Los valores experimentales de la producción de haces de iones radiactivos fueron obtenidos usando el sistema RIBRAS (Radioactive Ions Beams in Brasil). Las simulaciones fueron validadas con los resultados experimentales y se mostraron equivalentes.
Validación de los parámetros del flujo neutrónico determinado por el método de doble monitor desnudo mediante la determinación de la sección eficaz de captura de 98Mo en el reactor RP-10
(Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2019) Rodriguez Estela, Jean Carlos; Bravo Cabrejos, Jorge Aurelio; Mendoza Hidalgo, Pablo Antonio
Se ha implementado el método de doble monitor desnudo para determinar los parámetros de los flujos neutrónicos térmico y epitérmico en el reactor RP-10 del Centro Nuclear de Huarangal empleando la aleación de Au (1.55 %)-Cu como monitor de flujo. El método aplicado minimiza las dificultades técnicas que presentan métodos como el de diferencia por cadmio, simplificando el análisis y procesamiento de datos experimentales. Se determina los flujos neutrónicos térmicos y epitérmico en la posición central del núcleo del reactor RP10 en una sola irradiación, para una potencia de 1 kW, obteniendo una diferencia relativa menor al 4% respecto al formalismo de Westcott. Con la finalidad de validar la metodología propuesta, se determina la sección eficaz de captura de la reacción nuclear 98Mo (n, γ) 99Mo mediante el método de intercepción de la razón de flujos térmico y epitérmico, calculando el factor de comportamiento no ideal de flujo epitérmico (α) para cada posición de los monitores. Los factores de corrección de autoapantallamiento térmico y epitérmico e índice de flujo epitérmico (α) fueron considerados, obteniendo un valor promedio para la sección eficaz de captura de la reacción nuclear 98Mo (n, γ) 99Mo de 134.0 ±4.6 mb con una diferencia relativa menor que 3% respecto al valor aceptado de la bibliografía.

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