Unidad de Postgrado Ciencias Físicas

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Caracterización y estudio de la textura en capas superconductoras de YBa2Cu3O7-δ sobre el sustrato MgO
(Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2020) Sanchez Cornejo, Henry Elías; Bustamante Domínguez, Ángel Guillermo
La tesis reporta la caracterización magnética y estudio de la textura en capas superconductoras de YBa2Cu3O7-δ sobre el sustrato MgO. Se divide en dos partes. En la primera se reporta la caracterización tanto estructural, morfológica y magnética y la segunda parte consta de un estudio de la dinámica de vórtices de un filme superconductor del compuesto de YBa2Cu3O7-δ (YBCO), el cual ha sido crecido sobre el sustrato monocristalino de MgO (100) tipo-E, la cual fue donada por la empresa Ceraco. Para la primera caracterización estructural se emplea la Difracción de rayos-X (DRX), donde se observa picos del tipo (00l) pertenecientes al YBCO con crecimiento orientado. Fases secundarias, como el Y2BaCuO5 (Y211) y óxido de Cobre (CuO) también son detectados. El crecimiento ordenado, mostrado mediante DRX, es confirmado con micrografías de sección transversal, usando Microscopía electrónica de transmisión (TEM), donde se observa el ordenamiento y la presencia tanto de la fase principal de YBCO como del sustrato MgO. Una posterior caracterización de la morfología y topología superficial del filme se realiza mediante Microscopía de Fuerza Atómica, encontrándose una rugosidad media cuadrática RMS = 3,6824 nm; es decir, la superficie de la película es relativamente suave respecto a filmes superconductores anteriormente fabricados en el laboratorio. Para la caracterización magnética y comprobación de la superconductividad se realizan unas primeras mediciones bajos los campos magnéticos aplicados 0.05, 0.2 y 2 T, encontrándose experimentalmente un TC = 88 K. Medidas posteriores en estado no superconductor permiten obtener dos regiones con una temperatura de Curie equivalente a 35.77 y 71.47 K, observándose la respuesta ferromagnética de la muestra para ambos casos. De las medidas de magnetización versus campo aplicado M(H) a T=10, 20, 30, 40, 50, 60 y 70 K se calculan los campos críticos experimentales HC1, HC2, HP y Hirr, obteniéndose el Diagrama de Fase Magnético para la muestra. Usando el modelo de Bean se realizan cálculos de Densidad de Corriente Crítica JC, de cuyas curvas se observa la presencia del efecto pico, calculándose los campos Bpico dependientes de la temperatura. La dinámica de los vórtices se estudia a partir de las curvas de densidad de corriente crítica en escala log-log, observándose la presencia de 4 regiones muy diferenciadas de comportamiento de líneas de flujo respecto al campo aplicado. Se obtienen las curvas de Fuerza de Fijación de vórtices (también llamada Fuerza de anclaje) y Fuerza normalizada. Finalmente, medidas de relajación magnética en modo Field Cooling (FC) a T = 10, 30, 40 y 60 K permiten estudiar la evolución temporal de los vórtices mediante el modelo de vortex glass, calculándose la energía característica de anclaje mediante el método de Maley, además de estimar el tiempo de salto de vórtices entre sitios de anclaje en el orden de microsegundos. De las curvas de relajación magnética y B(t) en los ciclos de Histéresis se pueden esbozar las curvas características E(J). Finalmente, la medición de la relajación magnética en el estado no superconductor permite confirmar el carácter ferromagnético de la muestra. Con la finalidad de estudiar cómo la anisotropía magnética, propia del YBCO, afecta los distintos valores obtenidos anteriormente, se realizan mediciones bajo las distintas intensidades de campo: 50, 100, 500, 1000, 5000 y 10 000 Oe con y , observándose un comportamiento anisotrópico. Curvas permiten estudiar más a detalle esta variación. Mediciones de histéresis a T = 10 y 30 K en disposición de campo externo longitudinal a la muestra permiten graficar las curvas J(H), las cuales son comparadas con sus campos BC2 similares medidas a campo transversal, calculándose la el factor de anisotropía experimental , además de las longitudes de coherencia para las temperaturas T = 10, 20, 30, 40, 50 , 60 y 70 K. De estas curvas M(H) se calculan los campos característicos y se esboza el diagrama de fase magnético de la muestra cuando el campo externo está en disposición longitudinal a éste. De las curvas log-log J(H) se estudia la dinámica de vórtices en esta disposición de campo aplicado. Finalmente, mediciones de Rocking curves permiten obtener un .
Estudio de metales pesados por técnicas físicas y químicas de muestras de suelo de la Reserva Nacional de Junín
(Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2014) Fabían Salvador, Julio Andrés; Bustamante Domínguez, Ángel Guillermo
Los suelos estudiados se encuentran en la meseta del Bombón de la Reserva Nacional de Junín, en los Andes centrales del Perú, que es una zona afectada por las actividades mineras durante varios siglos. Las técnicas analíticas utilizadas para la caracterización mineralógica son la energía dispersiva de fluorescencia de rayos X (EDXRF), difractometría de rayos X (XRD) y espectroscopia Mössbauer (MS). Con tecnicas químicas complementarias se miden el pH y la capacidad de intercambio de cationes de estos suelos; también se mide su contenido de materia orgánica. El contenido del plomo se mide por EDXRF usando un espectrómetro Amptek portátil. De acuerdo a las medidas a temperatura de ambiente los espectros Mössbauer indican que el hierro está presente en estado paramagnético y se aprecia una distribución de sitios, debido a diferentes tamaños de partículas, en la muestra M2. Las mediciones de XRD indican la presencia de minerales de silicato de aluminio tales como andesina e hidróxidos de Fe como la goethita. Por EDXRF se calcula por el porcentaje de plomo en muestras y se calcula que el plomo está presente en el rango de 0,2 a 1,4%.
Estudio mediante microscopia de fuerza atómica conductivo de capas delgadas de GaSb dopado con vanadio
(Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2020) Yaringaño Limache, Roxani Marisa; Bustamante Domínguez, Ángel Guillermo
Estudia la distribución no homogénea de dopante formando microprecipitados en la muestra, así como también se investigó las propiedades electrónicas en regiones libres y en esta distribución no homogénea de dopante, utilizando para ello el Microscopio de Fuerza Atómica (AFM) en modo conductivo. Uno de los objetivos fundamentales de este trabajo es determinar los microprecipitados a partir de sus propiedades electrónicas, para ello se obtiene, en primer término, las curvas corrientes vs voltaje (I vs V), a partir de las cuales se determina el comportamiento electrónico tanto de los microprecipitados como de la matriz. Con los resultados obtenidos, se determina a través de la imagen de corriente, si los cambios que se observan en determinadas regiones son debidos a la distribución homogénea de dopante o a microprecipitados.
Fase estabilizada del compuesto YSr2Cu2.(SO4)0.21O7−δ por presión química y fase superconductora [Y0.84Sr0.16]Sr2Cu2.78(SO4)0.2207−δ TESIS
(Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2017) Díaz Sandoval, Andrés Néstor; Bustamante Domínguez, Ángel Guillermo
Estabiliza y analiza la muestra S1=[YSr2 {Cu2.79 (SO4)0.21}O6.16] que es antiferromagnética (AF). Hace un dopaje de Sr2+ en el sitio del Y3+, y agrega una cantidad apropiada de sulfato en reemplazo del Cu (1) obtiene el mismo grupo espacial y mantiene sus parámetros de red convirtiéndose en la muestra S2=[[Y0.84Sr0.16]Sr2{Cu2.78 (SO4)0.22}O6.12] que es superconductora (SC) con una temperatura crítica de 13.6 K.
Funcionalización de nanomateriales magnéticos de óxido de hierro con aplicaciones en biosensores y regeneración de tejidos óseos
(Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2015) Ramos Guivar, Juan Adrián; Bustamante Domínguez, Ángel Guillermo
La primera parte de esta Tesis de Maestría consiste en entender las propiedades catalíticas y de carácter no enzimático de nanopartículas magnéticas (NPM) de óxido de hierro sintetizadas por el método de descomposición térmica en la creación de sensores que permiten detectar analitos tales como el peróxido de hidrógeno (H2O2) y ácido cítrico. La creación del sensor de H2O2 es llevado a cabo mediante la deposición capa por capa [Layer-by-Layer (LbL)] de las NPM suspendidas y funcionalizadas en medio acuoso con la amina cuaternaria y a su vez surfactante Bromuro de cetiltrimetilamonio (Cetyltrimethylammonium bromide-CTAB) y con el polímero poli-aniónicosodio 4-estireno-sulfonato (sodium 4-styrenesulfonate PSS) vía interacción electrostática sobre el sustrato conductor óxido de estaño dopado con flúor (Fluorine doped Tin Oxide-FTO). La sensibilidad del sensor es estudiada en base a su dependencia con las concentraciones aplicadas de H2O2 y ácido cítrico utilizando técnicas electroquímicas como Voltametría Cíclica (VC) y Cronoamperometría. Por otro lado, andamios (scaffolds) que actúen como nexo entre los tejidos conectivos dañados en la matriz ósea es un tema actual de gran impacto. La componente inorgánica principal de los huesos Hidroxiapatita (HAp) en estado macroscópico o bulk ha sido elegida ya desde unos 30 años atrás como un candidato que mimetiza las propiedades de los tejidos óseos, más al parecer el desarrollo de la Nanotecnología, como fuente de nuevas y maravillosas propiedades no solo mejora la viabilidad de estas nano partículas en los análisis biológicos sino que al incorporar vía funcionalización otros nanomateriales como Fe3O4 (magnetita) y su forma oxidada γ-Fe2O3 (maghemita) a la HAp ayuda rotundamente a la proliferación y degeneración de células osteoformadoras u osteoblastos. La segunda parte de este trabajo reside en la comprensión de la aplicación mencionada previamente en el párrafo anterior debido a que es primordial comprender cómo se lleva a cabo el proceso de ligación o funcionalización de una estructura sólida (HAp) a una nanopartícula, tema de gran interés y relevancia en la física-química de superficies, pues en la mayoría de casos son moléculas o ligandos las que se adhieren a través de enlaces covalentes o no covalentes a la superficie de las nanopartículas mediante transferencia de fase discutida posteriormente. Inmediatamente, el análisis citotóxico, e.d., la viabilidad que adquiera este nuevo nanomaterial en las células óseas de SAOS-2 (Sarcoma osteogénico) será evaluado vía el protocolo de cristal violeta, viabilidad celular y análisis ROS, así como el efecto sobre la morfología de las células durante el tiempo de exposición de esta nueva línea de nanomateriales.
Híbridos de nanopartículas magnéticas funcionalizadas con diferentes agentes para la adsorción y remoción de metales pesados del agua
(Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2018) Ramos Guivar, Juan Adrián; Bustamante Domínguez, Ángel Guillermo
La investigación está basada en dos objetivos principales. El primero consiste en la comprension de la síntesis, funcionalizacion y explicación de los mécanismos de adsorcion que gobiernan en los sistemas conformados por nanopartículas (Nps) magnéticas, especialmente en nanopartículas de maghemita. Por lo cual, se ha usado la ruta de co-precipitacion química, debido a que es una ruta confiable y adecuada para aplicaciones en temas de remediación ambiental y del agua; ya que, la misma produce cantidades adecuadas en terminos de masa, es decir que es una ruta escalable. Además, las muestras estudiadas han sido caracterizadas de forma exhaustiva por el autor con el objetivo de estudiar en detalle las propiedades físico-químicas. Entre los resultados más sobresalientes, la formación de una fase poco común de maghemita con vacancias ordenadas usando ácido cítrico fue alcanzada, dicha fase no fue modificada cuando se coloco inmersa en una matriz de hidroxiapatita con el objetivo de lograr la funcionalización. Una investigación detallada usando los métodos de Le-Bail, espectroscopía de fotoelectrones emitidos por rayos X (XPS) y Mossbauer mostraron que un ambiente hidratado formado por una interface de Fe-citrato jugo un rol significante en el mecanismo de funcionalización del nanocomposito, el cual adsorbió casi todo el Cu(II) en solución y completamente el Pb(II) en solución en un tiempo menor a 7 h. Los efectos físicos superficiales presentes en algunas muestras, tales como el efecto de exchange bias (EB) y vidrio de espín (spin glass) fueron estudiados por magnetometría DC y AC, donde se demostró que los grupos carboxílicos del acido etilendiamino-tetraacético (EDTA) suprime el efecto de no colinealidad del espín y el comportamiento EB, este efecto también fue explicado debido a la formacion de una capa antiferromagnética (AFM) proveniente de un hidróxido de Fe conocido como lepidocrocita. Un procedimiento de ajuste Mossbauer a diferentes temperaturas para nanopartículas presentando efectos de relajación superparamagnética y excitaciones magnéticas colectivas es también discutido. El diámetro promedio de los nanosistemas, diez muestras en total, se encuentra en el rango entre 3 a 17 nm en tamaño, el cual fue estimado del refinamiento Rietveld e Imágenes de Microscopía Electrónica de Transmisión (MET). Las nanopartículas revelaron alta estabilidad coloidal, la cual fue cuantificada por las medidas de potencial zeta mostrando que la ruta de coprecipitación fue mejorada por la funcionalización de las nanopartículas magneticas. A su vez, se mostró que las nanopartículas adsorben cantidades significativas de cobre y plomo. Siendo el último totalmente adsorbido por las diez muestras sin y con funcionalización de los diferentes agentes. El segundo objetivo reside en el desarrollo de un protocolo fácil de manejar, que sea ambientalmente seguro y barato para la adsorción y remoción de arsénico del agua. Por lo cual Nps puras de maghemita y nanocompositos binarios y tenarios hechos de estas Nps con dióxido de titanio (TiO2) y óxido de grafeno (GO) fueron sintetizados, caracterizados y aplicados en la adsorción de las especies inorgánicas de As, arsenito, As(III) y arseniato, As(V) de un ambiente acuoso. Las nanopartículas de maghemita mostraron una alta capacidad maxima de adsorción con valor de 83 mg/g para As(III) y 90 mg/g para As(V). Por lo tanto, las nanopartículas por sí solas poseen una remarcable capacidad de adsorción. Estos valores fueron ligeramente modificados cuando el TiO2 fue adicionado y una alta mejora en la capacidad de adsorción fue observada cuando el GO actuó como soporte incrementando de un valor de 83 mg/g a 110 mg/g para As(III) y de 90 a 127 mg/g para As(V), respectivamente. Ademas, los nanocompositos fueron rápidamente colectados con ayuda de una magneto permanente de Neodimio (Nd) en menos de 10 min. La capacidad de adsorción en función del pH fue evaluada y ayudó a explicar los mecánismos de adsorción de As. Los límites de cuantificación poseen valores por debajo de los establecidos por la Organización Mundial de la Salud (OMS) y la Dirección General de Salud Ambiental (DIGESA). Finalmente, recomiendo estos prototipos como adsorbentes de bajo costo con excelentes propiedades adsorbativas para cobre, plomo y arsénico, los cuales son metales pesados tóxicos que se encuentran comúnmente en sistemas acuosos.
Preparación y caracterización de las cerámicas superconductoras del compuesto YBa2Cu3O7-δ contenido praseodimio
(Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2013) Flores Santibáñez, Jesús Walter; Bustamante Domínguez, Ángel Guillermo
Pretende obtener los cerámicos superconductores según la fórmula de estequiometria: (Y 1-x Pr x) Ba2 Cu3 O7-δ mediante el método de la reacción de estado sólido (RES) de los materiales poli-cristalinos en forma de polvo. Partiendo de los precursores de estado sólido en la ruta de la síntesis, se transforma los reactivos en otra fase con la composición final deseada, lo que requiere de altas temperaturas de exposición, en estas condiciones los átomos de los reactivos se difunden a través de los materiales sólidos para reaccionar de una manera más efectiva realizándose primero una nucleación y luego un crecimiento. [1,2]. Las muestras que han sido preparadas por el método de J.J. Neumeier y S. Lei presentan una transición de la fase ortorrómbica a la fase ortorrómbica-tetragonal manteniendo el estado superconductor, para las seis muestras preparadas con concentraciones de Pr=0.0, 0.1, 0.2, 0.4, 0.5 y 0.6, la temperatura crítica se mantiene constante en 93 K que es la temperatura crítica del YBa2 Cu3 O7. Esto significa que en este proceso los iones de Pr no reemplazan a los iones Y en los sitios de estos en la estructura, sino que forman otras fases como el PrBaO 3 y el BaCuO2, manteniéndose como consecuencia los pares de Cooper de los planos CuO2, estas son comprobadas por las técnicas de difracción de rayos-x, magnetización y microscopía electrónica de barrido. Las muestras que han sido preparadas por el método de J.J. Neumeier y D. Han Ha, presentan una transición de la fase ortorrómbica a la fase ortorrómbica-tetragonal con un cambio del estado superconductor al estado magnético. Para las tres primeras muestras al aumentar la concentración de Pr=0.1, 0.2 y 0.3, la temperatura crítica disminuye de 92, 85 y 52 K respectivamente, manteniéndose el estado superconductor. Esto significa que los iones de Pr reemplazan a los iones de Y en los sitios de éstos en la estructura obteniendo como consecuencia la ruptura de los pares de Cooper de los planos CuO2 Mediante este método se preparó una cuarta muestra para una concentración de Pr=0.5, que con las medidas de magnetización presenta un estado paramagnético y con las medidas de la susceptibilidad inversa presenta un estado antiferromagnético. Para cambiar del estado superconductor al estado magnético de los materiales YBa2 Cu3 O7 con la introducción de iones de Pr en lugar de los iones Y, el método de Neumeier-Han Ha resulta ser más óptimo, las cuales son comprobadas por las técnicas difracción de rayos-x, magnetización y espectroscopia de µ-Raman.
Preparación y caracterización de micro esferas huecas de hematita por el método sol gel
(Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2017) Espinoza Suárez, Silvia Marisel; Bustamante Domínguez, Ángel Guillermo
Reporta la formación de microesferas huecas de α-Fe2O3 (hematita), mediante el método de burbujeo. Técnica que es sencilla, porque no demanda plantillas, surfatactes, condiciones especiales de presión o pasos complejos. Para concretar ese propósito, lo primero que realizamos fue comprobar la generación de esferas huecas cristalizadas de hematita hueca, para ello, se reaccionaron nitrato férrico nanohidratado y ácido cítrico en agua con el método sol-gel. Luego, esta mezcla se sometió a un horno tubular en atmósfera de aire a temperaturas entre 180 y 600ºC. Se reporta burbujeo entre 550 y 600º C -después de producida la condensación. La morfología y evolución de cristal, fue sometida a estudio mediante difracción de rayos-X, microscopio electrónico de barrido, espectroscopía Mössbauer, termogravimetría y dispersión a pequeño ángulo (SAXS). La muestra consistió en una mixtura de magnetita, maghemita y hematita. Se calentó entre 250-400ºC. En ella observamos que la fase cristalizada de hematita se formó adoptando la forma de microesferas huecas; las mismas que se obtuvieron, luego de su cocimiento entre 500 y 600ºC. De ese modo, se demostró que la cristalización y la medida de las esferas de hematita se incrementan con la temperatura. Las medidas magnéticas registradas, sugieren claramente la transición de Morin en las esferas huecas. Además, se presenta un modelo para la formación de las microesferas huecas de hematita sin plantillas duras.
Preparación y caracterización del sistema CaLaBaCu3-x (BO3) x O7-δ con 0.0≤X≤0.5
(Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2023) Bellido Quispe, Richard; Bustamante Domínguez, Ángel Guillermo
Prepara y caracteriza el sistema CaLaBaCu3-x(BO3)xO7-δ con 0.0 ≤ x ≤ 0.5, estudiando la estructura cristalina del sistema a través del refinamiento Rietveld a los datos proporcionados por la difracción de rayos X (DRX), la superconductividad y los parámetros físicos del estado normal por medio de la ley de Curie–Weiss. Se reporta los estudios realizados del CaLaBaCu3-x(BO3)xO7-δ con 0.0 ≤ x ≤ 0.5 preparado por el método de reacción de estado sólido. El análisis de las muestras son realizadas por intermedio de las técnicas experimentales de difracción de rayos X (XRD) y el sistema de medida de propiedades magnéticas (MPMS) con dispositivo SQUID. Mediante el análisis de los patrones de difracción de rayos X de las muestras se lograron identificar fases ortorrómbicas con grupo espacial Pmmm y una fase tetragonal con grupo espacial P4/mmm para la muestra x=0.0. También en todas las muestras se detectan en pequeñas proporciones las fases secundarias BaCuO2 y CuO. Con el propósito de encontrar la estructura cristalina se realiza el refinamiento por el método de Rietveld a todas las muestras, utilizando modelos estructurales.

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