Facultad de Química e Ingeniería Química

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Fabricación de un electrodo de papel aluminio modificado con nanopartículas y EDTA para la detección de Plomo en muestras biológicas
(Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2024) Riesco Vásquez, Fernando Mario; Angulo Cornejo, Jorge Reinaldo
La presente tesis elabora un electrodo para detección de plomo en sangre a partir de papel aluminio comercial cortado con láser, el cual se hizo reaccionar con H2SO4 y KNO3 por diferentes tiempos (20, 40, 60, 90, 120, 180 minutos), posteriormente fue sometido a un tratamiento térmico a 500°C por 3 horas y al finalizar se colocó sobre un soporte mediante laminado con un plástico para laminado comercial. Las superficies fueron caracterizadas por microscopia electrónica de barrido de emisión de campo (MEB-EC), microscopia de fuerza atómica (MFA), espectroscopia de rayos X de energía dispersiva (EDS), espectroscopia infrarroja (IRTF) y difracción de rayos x (DRX); mientras que sus propiedades electroactivas se evaluaron mediante voltametría cíclica (VC) y espectroscopia de impedancia eléctrica (EIE). Adicionalmente se llevó a cabo el cultivo de células mononucleares de sangre periférica (CMSP) sobre las superficies modificadas. Se examinó la adhesión celular a intervalos de 60 minutos, 5 días y 7 días; además, de analizar el índice mitótico, resultando en una disminución en la densidad celular sobre el electrodo lo cual podría mitigar las interferencias al realizar mediciones en matrices biológicas. El electrodo fabricado con la superficie con tratamiento de 90 minutos (T4) exhibió una notable actividad en la oxidación del plomo a potenciales de alrededor de -0,4 V. La señal se deriva de la oxidación del Pb depositado en la superficie del electrodo utilizando Voltametría de redisolución anódica (VRA). La adición de EDTA a T4 (T4E) aumentó la corriente máxima anódica del Pb en más de un 500%. Los parámetros operativos óptimos incluyen pH 2.1, voltamperometría de onda cuadrada (VOC) con un tiempo de acumulación de 60 segundos y un potencial de acumulación de -0.8 V. Se logró un límite de detección bajo de 0,20 µmol/L y una desviación estándar relativa (DER) del 1.5%. La eficacia de T4E se demostró aún con resultados consistentes en muestras biológicas enriquecidas con Pb.
Preparación y caracterización de complejos de curcumina con Zinc(II), magnesio(II), cobre(II) y níquel(II)
(Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2023) Delgado Villanueva, Jenny Margarita; Angulo Cornejo, Jorge Reinaldo
Plantea la necesidad de preparar complejos metálicos, usando la curcumina como ligando, un poderoso agente quelante natural. Para ello, ha preparado complejos metálicos de cobre(II), zinc(II), níquel(II) y magnesio(II) con el ligando curcuminato, en la relación molar 2:1 ligando: metal, en etanol como disolvente: [M(curcumina)2] (M = Ni2+, Cu2+, Mg2+ y Zn2+). La relación estequiometria ligando-metal (2:1) se determinó por el método espectrofotométrico de Job (método de las variaciones continuas). Los complejos fueron caracterizados por análisis elemental, espectrometría de masas, espectroscopia infrarroja, espectroscopia fotoelectrónica de rayos X (XPS) y resonancia magnética nuclear (1H-RMN, 13C-RMN). En el complejo, cada curcuminato se enlaza al metal a través de dos átomos de oxígeno (C=O y C-O-) formando anillos quelatos de 6 miembros, actuando como un ligando bidentado. Los resultados del estudio antibacteriano de los complejos preparados frente a Staphylococcus aureus (grampositivo) y Escherichia coli (gramnegativo) usando el método Kirby-Bauer (método de difusión en Agar), revelan que todos los complejos presentan importante actividad antibacteriana frente al Staphylococcus aureus, destacándose el complejo de curcumina-zinc que presenta actividad biológica frente a esta bacteria aun a concentraciones bajas.
Síntesis y caracterización de ligandos N y S dadores a partir de la reacción del 3-(cloro-fenil-metileno)-1,1- dietiltiourea con el amoniaco NH3 (g)
(Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2023) Benavente Nuñez, Jordy Renzo; Angulo Cornejo, Jorge Reinaldo
Realiza la síntesis y caracterización de nuevos ligandos N, S-dadores aciltioureas sustituidas con el amoniaco NH3(g). La síntesis del ligando se realiza a partir de la reacción del 3-(clorofenil- metileno)-1,1-dietiltiourea (JLC1), con NH3(g) obtenido por calentamiento de una disolución de amoniaco acuoso, el cual fue recibido en una disolución de 3- (cloro-fenil-metileno)-1,1-dietiltiourea en THF (seco). El ligando sintetizado fue recristalizado en acetona caliente, obteniéndose cristales de color amarillo ámbar. Se determina sus propiedades físicas (como punto de fusión y solubilidad) y el rendimiento es de 49%. Para la caracterización de los compuestos iniciales y el producto final se utilizaron espectros IR, espectroscopía de masas, 1H-RMN y 13C- RMN.
Síntesis y caracterización de ligandos polidentados n, o y s dadores y sus complejos metálicos por modificación estructural en las periferias de las aciltioureas
(Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2022) Lino Pacheco, María Nieves; Angulo Cornejo, Jorge Reinaldo
Búsqueda y síntesis de nuevos ligandos que contengan átomos N, S y O dadores y sus complejos metálicos. La modificación estructural de las aciltioureas por sustitución de los principales átomos dadores O, N y S permite la síntesis de nuevos ligandos con potenciales posibilidades aplicativas en la hidrometalurgia y en potenciales aplicaciones biológicas y médicas como drogas, bactericidas, fungicidas, tuberculostáticas, etc. La estrategia para la sustitución del O del grupo acilo (C=O) por diferentes sustituyentes orgánicos, pasa por la obtención de los N-tiocarbamoilbenzimidoil cloruros, que se preparan por reacción de cloración de un complejo de níquel con una aciltiourea sustituida. La reacción de los Ntiocarbamoil- benzimidoil cloruros con diferentes grupos de moléculas como aminas, mercaptanos y otros sustituyentes, es sin duda factible de realizar a las condiciones normales de un laboratorio básico de síntesis. Dos ligandos tipo benzoilguanidinas (15, 16); dos ligandos tipo NBenzoilimino- benzoxazol (17 y 19), un ligando tipo N-Benzoiliminobenzotiazol (18). Se han sintetizado los complejos metálicos de cobre de los ligandos 15, 16, 17 y 18. Complejos de níquel de los ligandos 15, 16, 17. Complejos de paladio del ligando 15. Complejo de plata del ligando 15 y un complejo de zinc con el ligando 18. Asimismo se han resuelto la estructura molecular por difracción de rayos-X de los siguientes ligandos: 7, 11, 12, 16 y 18 y la estructura molecular de los complejos de cobre de los ligandos 7, 8, 11, 12, 15, 16 y 18. La estructura molecular de los complejos de níquel de los ligandos 11, 16 y 17. La estructura molecular del complejos de paladio con el ligando 7 y el complejo de cobalto con el ligando 11. Sobre la base de estos resultados, consideramos importante continuar las investigaciones y realizar estudios aplicativos de estos nuevos compuestos y determinar sus propiedades sobre los sistemas biológicos y sus aplicaciones como agentes antibacterianos, fungicidas, tuberculostáticos etc., asimismo evaluar sus posibles aplicaciones en los procesos hidrometalúrgicos.
Síntesis y caracterización de los ligandos N-benzoil- Ometil-N’-(o-nitrofenil)-isourea y N-benzoil-O-metil- N’-(αnaftil)-isourea por reacción de aciltioureas monosustituidas con acetato de plata
(Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2024) Cienfuegos Rodriguez , Cesar Humberto; Angulo Cornejo, Jorge Reinaldo
Se han sinterizado y caracterizado nuevos ligandos del tipo isoureas, por reacción de aciltioureas monosustituidas con acetato de plata (AgCH3COO), en presencia de metanol como solvente; contrariamente a lo que ocurre en la reacción del ion plata(I) con aciltioureas disustituidas. La caracterización se realizó por análisis elemental, sus espectros infrarrojos, uv-visible y por difracción con Rayos X. En la formación de las isoureas el azufre del grupo C=S es sustituido por el metoxi (OCH3). El análisis estructural de rayos x nos indica que el ligando N-benzoil-O-metil-N’ (o-nitrofenil)-isourea aparece registrado en el Cambridge Structural Data Base (CSDB), mientras que N-benzoil-O-metil-N’-(α-naftil)-isourea es un nuevo ligando que no ha sido registrado en el CSDB. En la literatura, se reporta la formación de N-benzoil-O-metil-N’-(o-nitrofenil) isourea con rendimientos del 4% utilizando acetato de mercurio(II), mientras que en la reacción con acetato de plata(I) tienen un rendimiento de 21%. El ligando N-benzoil-O-metil-N’-(α-naftil)-isourea se obtuvo con un rendimiento 10%. Las condiciones de reacción no han sido especiales, está metodología es sencilla de agitación constante, temperatura de 40 °C y aislado de la luz.
Síntesis y caracterización de nuevos compuestos orgánicos obtenidos por reacción de di-,tri- y tetra-oles, con el cloruro de morfolino-tiocarbonilbenzimidoilico
(Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2005) Angulo Gutiérrez, Olga Eugenia; Angulo Cornejo, Jorge Reinaldo
Se han sintetizado 7 nuevos ligandos con O, N, S como átomos coordinantes: . 1,2-etoximorfolino tiocarbonilbenzimidoílico, . 1,2-bis(etoximorfolino - tiocarbonilbenzimidoílico), . 2,2-bis(metoximorfolino-tiocarbonilbenzimidoílico)–1,3–bis (propanoximorfolino-tiocarbonilbenzimidoílico), . Hexanoxi 1,6-bis(morfolino-tiocarbonilbenzimidoílico), . 1,1,1-tris(metoximorfolino - tiocarbonilbenzimidoílico), .Trietilenglicoxi -bis (morfolino - tiocarbonilbenzimidoílico), . Metoximorfolino – tiocarbonilbenzimidoílico. La caracterización de estos compuestos se ha realizado utilizando análisis elemental, espectroscopía infrarrojo, resonancia magnética nuclear (1H–RMN, 13C-RMN) y espectrometría de masas.
Síntesis y caracterización de nuevos ligandos tipo N, O, S dadores y sus complejos metálicos derivados de las Aroiltioureas y la Sacarina
(Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2021) Tovar Taboada, Carlo Felipe; Angulo Cornejo, Jorge Reinaldo
Las aroiltioureas y sus complejos metálicos son compuestos que han sido sintetizados durante muchos años, demostrando una importante actividad biológica frente a bacterias, hongos y enfermedades infecto-contagiosas. La formación de aroiltiourea que incluyan a la sacarina y la isoniacida en su estructura y sus respectivos complejos metálicos podrían añadir nuevas características a estos compuestos. En la presente tesis se han sintetizado los ligandos 3-nitro-benzoil-sacarintiourea (L1) y N-[2-(piridin-4-carbonil) hidrazinacarbotionil] benzamida (LISN), partiendo de la reacción del aroil isotiocianato con la sacarina y la isoniacida respectivamente. Ambos ligandos fueron caracterizados por análisis elemental, espectroscopia infrarroja y resonancia magnética nuclear 1H y 13C. Se probó la reactividad del ligando L1 frente al ion de CuII, la cual se evidenció por medio de análisis elemental y espectroscopia infrarroja. De manera similar se probó la reactividad el ligando LISN frente a iones metálicos de CuII y NiII evidenciando la formación de compuestos dinucleares, por medio de análisis elemental, espectroscopia infrarroja y análisis de espectro de masas ESI. El estudio computacional por funciones de Fukui efectuado a los ligandos L1 y LISN, ayudó a evidenciar los átomos con mayor posibilidad de coordinación frente a iones metálicos. Los ligandos 3-nitro-benzoil-sacarintiourea (L1), N-[2-(piridin-4-carbonil) hidrazinacarbotionil] benzamida (LISN) y sus complejos metálicos de CuII fueron sometidos a ensayo de enfrentamiento microbiano, mostrando propiedades antimicrobianas frente a bacterias Gram positivas (Staphylococcus aureus) y Gram negativas (Escherichia coli).
Síntesis y caracterización del ligando N- {[2- (piridin-3- ilcarbonil) hidrazinil] carbotionil} benzamida y su complejo de níquel (II)
(Universidad Nacional Mayor de San Marcos, 2017) Tovar Taboada, Carlo Felipe; Angulo Cornejo, Jorge Reinaldo
Estudia la síntesis y caracterización de potenciales ligandos N, S dadores y sus complejos metálicos. Propone la síntesis del ligando 1,5-difenil-1,2,4-triazol-3-tiona y su complejo de plomo, asimismo el investigador Angulo y colaboradores sintetizaron los complejos inesperados de Pt y Pd con el ligando 1,2-dihidro-2,5-difenil-3H-1,2,4-triazol-3- tiona con lo que se demuestra la existencia de dos isómeros del triazol formados a partir de la ciclación espontánea de la aroil tiosemicarbazida correspondiente. De acuerdo con esta tendencia se esperaba obtener un nuevo ligando tipo 1,2,4 triazol por reacción del isotiocianato de benzoilo con hidracida nicotínica. Contrario a lo esperado se obtuvo el ligando N- {[2-(piridin-3-ilcarbonil) hidrazinil] carbotionil} benzamida (H3L) tipo N, S, O dador, el cual no fue posible ciclar. Se ha evaluado la reactividad del ligando (H3L) frente a un ión metálico de Ni (II). El ligando fue caracterizado por sus espectros 1H-RMN ,13C-RMN, FT-IR y por análisis elemental. La formación del complejo de Ni (II) fue estudiado por su espectro FT-IR y análisis elemental. Con la finalidad de explicar las razones por el cual se obtuvo el ligando (H3L) en lugar del ligando ciclado similar a lo ocurrido cuando se formaron los ligandos cíclicos del tipo triazol1 se ha recurrido al análisis de las zonas intramoleculares más reactivas por medio de técnicas computaciones como los índices de Fukui.

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